[发明专利]化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法

摘要

本发明公开了一种化学溶液法制备Bi-2212高温超导厚膜的方法。所述的方法主要包括悬浊液的制备、高温超导厚膜的旋涂、旋涂后的热解、预烧结、烧结的步骤，本发明提供的制备方法，设备结构既简单、制备又简便，大大的降低了实验成本，一次性配置大量的Bi-2212悬浊液，可以用于多次制备Bi-2212高温超导厚膜，大大的提高了制备超导厚膜的效率。

主权项

化学溶液法制备Bi‑2212高温超导厚膜的方法，其特征在于包括下列步骤：步骤一、配置Bi‑2212悬浊液，具体为：按照各成分比例为60g无水乙醇∶2.5g‑3.5g司班∶2g‑3g聚乙烯二醇∶15g‑18gBi‑2212粉，将上述各成份混合后放在双向恒温磁力搅拌器上60℃水浴加热搅拌，形成Bi‑2212悬浊液；步骤二、将衬底放在匀胶机托盘上，启动真空泵，使衬底吸附在托盘上；步骤三、在匀胶机上旋涂Bi‑2212高温超导厚膜：(a)将配置好的Bi‑2212悬浊液涂覆到衬底上，启动匀胶机，开始旋涂高温超导厚膜；(b)将上述得到的高温超导厚膜放在恒温加热板上，在空气的环境里60℃‑80℃加热5‑10min，然后放在高温炉里，在450℃‑500℃加热3‑5min，得到第一层高温超导厚膜；(c)将前一次制备得到的高温超导厚膜作为衬底，重复步骤(a)‑(b)，得到所需层数的高温超导厚膜；步骤四、涂膜完毕后，开始热解过程，热解步骤如下：(a)将步骤三中得到的高温超导厚膜加热，加热温度由50℃‑500℃，加热时间45min；(b)在500℃保温5h；(c)自然冷却，使得上述的Bi‑2212高温超导厚膜实现从500℃‑50℃的降温；上述的热解过程在空气环境中进行；步骤五、将高温炉调节到预烧结的程序步骤，预烧结的步骤如下：(1)、升温，从50℃‑835℃，用时2h；(2)、在835℃保温12h；(3)、自然冷却，835℃‑50℃；上述的预烧结在纯氧的环境中进行；步骤六、将高温炉调节到烧结的程序步骤，烧结的步骤如下：(1)、把经过步骤五中预烧结后的Bi‑2212高温超导厚膜进行加热烧结，加热温度从50℃加热到885℃‑890℃，加热时间245min；(2)、在885℃‑890℃保温45min；(3)、保温后降温，从885℃‑890℃降温到Bi‑2212高温超导厚膜的固相温度，所述的固相温度为840℃‑850℃；(4)、在Bi‑2212高温超导厚膜的固相温度保温30h；(5)、冷却，固相温度冷却到50℃；前三步在纯氧环境中进行，最后两步在氧含量体积比为10％的氮氧气氛中进行。