[发明专利]硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用

摘要

本发明是一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用。属于含有CO基，只连接碳或氢原子的化合物的制备，特别涉及β-二酮的制备。其特征在于由硬脂酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应制得，所述硬脂酸甲酯以硬脂酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得。提供了一种主要原料成本低，缩合反应周期短，副产物少、硬脂酰苯甲酰甲烷的收率高，溶剂能够完全回收利用，结晶溶剂无毒，结晶收率高，的硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法。缩合收率到88％，溶剂得到完全回收，循环使用，结晶溶剂无毒、环保，结晶收率达95％，产品硬脂酰苯甲酰甲烷的纯度达到98％。还提供了硬脂酰苯甲酰甲烷在热塑性树脂成型加工中的应用方法。

主权项

一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于由硬脂酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应制得，所述硬脂酸甲酯以硬脂酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得，具体制备步骤与工艺条件如下：①.硬脂酸甲酯的合成以硬脂酸与甲醇为原料，以硫酸为催化剂，经酯化、蒸馏制得a.酯化工艺条件硬脂酸/甲醇摩尔比          1∶3～1∶4酯化反应温度在℃           65～70反应时间小时               2～3b.水洗来自步骤a的酯化液经水洗至洗涤液pH＝7，静置分相，有机相为硬脂酸甲酯粗品，待蒸馏；c.蒸馏来自步骤b的硬脂酸甲酯粗品，经负压蒸馏，去除低沸点馏分，得到硬脂酸甲酯；②.硬脂酰苯甲酰甲烷制备以步骤①制备的硬脂酸甲酯和苯乙酮为原料，以甲醇钠为催化剂，包括如下步骤：a.催化剂制备用金属钠与过量甲醇反应而得，反应温度20～50℃，金属钠完全反应后，升温至65℃，通过蒸馏回收过量甲醇，剩余部分即为引发剂甲醇钠，备缩合反应用；b.缩合以硬脂酸甲酯和苯乙酮为原料，采用甲醇钠催化剂，氮气保护下，在甲苯与二甲苯混合溶剂中进行缩合反应；缩合工艺条件如下；硬脂酸甲酯/苯乙酮摩尔比           3∶1～5∶1甲醇钠/苯乙酮摩尔比               0.8∶1～1.2∶1甲苯/二甲苯摩尔比                 6∶4～8∶2混合溶剂/硬脂酸甲酯苯乙酮质量比   3.～5缩合反应温度℃                    110～120缩合反应时间小时                  4～5c.酸化温度70℃～80℃，搅拌下加入适量无离子水稀释后，用10％硫酸，中和缩合产物至pH＝6，继续搅拌20～30分钟，降至室温，静置分层，去除下层水相，有机相待水洗；d.水洗将步骤c酸化后的有机相用无离子水洗涤4～5次，至洗涤水pH＝7，静置分层，去除下层水相，有机相待溶剂回收；e.溶剂回收将步骤d水洗后的有机相，升温至110℃，采用减压蒸馏，收集混合溶剂馏分，待循环使用；硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，待结晶；f.结晶.经步骤e溶剂回收后的硬脂酰苯甲酰甲烷粗品，采用工业酒精为结晶溶剂，0℃～10℃下，结晶12～18小时；g.烘干将步骤f结晶后产物减压抽滤，回收工业酒精后，在30℃～40℃温度，常压干燥，即得硬脂酰苯甲酰甲烷产品。