[发明专利]分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法无效
| 申请号： | 201110411316.6 | 申请日： | 2011-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN102491946A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 蒋风;沈生荣;周建仁;王维;边锋 | 申请（专利权）人： | 杭州华东医药集团康润制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 313301 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法，包括以下步骤：1)将千层塔粉碎超声逆流萃取，所得的提取液减压浓缩后加入活性炭进行脱色处理；2)脱色处理后的提取液上固相柱，固相柱内装有作为固定相的石杉碱甲分子烙印聚合物，先用5～10％的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗，再用40～50％的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗至淋洗液无色；拆柱将柱中的固定相取出，用60～70％乙醇水溶液或甲醇水溶液抽提固定相中被吸附的石杉碱甲单体，得抽提液；3)将抽提液减压浓缩，再用溶剂重结晶，得石杉碱甲。采用该方法制备石杉碱甲具有安全、操作简便、成本低、生产周期短、纯度高等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 分子 烙印 技术 分离 化石 杉碱甲 方法 | ||
【主权项】：
分子烙印技术分离纯化石杉碱甲的方法，其特征是包括以下步骤：1)、将千层塔粉碎后投入超声逆流萃取器中，加入质量浓度为0.5～1.2％酒石酸水溶液，超声逆流萃取30～50分钟；所述千层塔与酒石酸水溶液的料液比为：1kg千层塔/5～10L的酒石酸水溶液；所得的提取液减压浓缩至1/3～1/10体积，得浓缩提取液；在浓缩提取液中加入活性炭进行脱色处理，得脱色处理后提取液；2)、将所述脱色处理后提取液上固相柱，所述固相柱内装有作为固定相的石杉碱甲分子烙印聚合物，先用体积浓度为5～10％的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗，淋洗液弃去；再用体积浓度为40～50％的乙醇水溶液或甲醇水溶液进行淋洗至淋洗液无色，淋洗液弃去；拆柱将柱中的固定相取出，用体积浓度为60～70％乙醇水溶液或甲醇水溶液抽提固定相中被吸附的石杉碱甲单体，得抽提液；所述石杉碱甲分子烙印聚合物中的石杉碱甲与千层塔中的石杉碱甲的摩尔比为1～1.1∶1；3)、将上述抽提液减压浓缩，再用溶剂重结晶，得石杉碱甲。
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