[发明专利]一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法

摘要

一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，涉及农药生产技术领域。本发明采用2，5-二氯苯酚为原料，经过酯化、Fries重排、醚化、氧化得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，该合成方法工艺简单，原料易得，成本低，三废少，更环保，更适合工业化生产。

主权项

一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）采用2，5‑二氯苯酚或2，5‑二氯苯酚的碱金属盐在有机溶剂和有机酯化试剂存在的条件下，于0～150℃温度环境下反应，得到相应酯；所述2，5‑二氯苯酚的碱金属盐为2，5‑二氯苯酚钠或2，5‑二氯苯酚钾；所述有机溶剂为卤代烃或芳烃；所述有机酯化试剂为乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、乙酸酐、丙酸酐或顺酐；2）在催化剂存在的条件下，在所述酯溶解于芳烃中，经过Fries重排，得到相应的邻位的酮；所述反应温度为140～180℃；所述催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、氯化锡、氯化锑或四氯化钛；3）在缚酸剂的催化下，将所述酮溶解于溶剂后与甲基化试剂进行醚化得到2‑甲氧基‑3，6‑二氯苯酮类化合物；所述反应温度为20～50℃；所述甲基化试剂为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷或硫酸二甲酯；本步骤所述溶剂为烷烃、芳烃、水、醇或酮；所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、4‑甲基吡啶、2‑甲基吡啶或三乙胺；4）在含银、锆或铜的负载催化剂存在的条件下，将所述2‑甲氧基‑3，6‑二氯苯酮类化合物氧化溶解于溶剂中，通入氧化剂，得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸；所述反应温度为70～120℃；本步骤所述溶剂为芳烃、烷烃、水、醇或酸；氧化剂为氧气、空气、高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水或硝酸。