[发明专利]一种合成头孢哌酮钠化合物的新方法有效
| 申请号： | 201110416448.8 | 申请日： | 2011-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN102372729A | 公开（公告）日： | 2012-03-14 |
| 发明（设计）人： | 吴志军;王喜军;杨新春;孙翠玲 | 申请（专利权）人： | 哈药集团制药总厂 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 王金双 |
| 地址： | 150046 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： |
本发明涉及如一种式(I)所示的(6R，7R)-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5基)硫]甲基]-7-[(R)-2-(4-乙基-2，3-二氧代-1-哌嗪碳酰氨基)-2-对羟基苯基-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐(头孢哌酮钠)新的制备方法： |
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| 搜索关键词： | 一种 合成 头孢 哌酮钠 化合物 新方法 | ||
【主权项】：
一种合成头孢哌酮钠化合物的方法，其特征在于包括以下合成步骤：(1)、将7‑氨基头孢烷酸悬浮于碳酸二甲酯、冰醋酸及三氟化硼碳酸二甲酯络合物的混合物中，然后加入1‑甲基‑5‑巯基四氮唑反应，结晶后得固体4‑((2R)‑2‑((1S,3S,5S)‑3,5‑二甲基‑2‑氧代环己基)‑2‑羟基乙基)‑2,6‑哌啶二酮；(2)、将4‑((2R)‑2‑((1S,3S,5S)‑3,5‑二甲基‑2‑氧代环己基)‑2‑羟基乙基)‑2,6‑哌啶二酮悬浮于有机溶剂中，加入六甲基二硅胺烷回流后待用；然后将羟基哌酮溶解于N,N‑二甲基乙酰胺、上述有机溶剂的混合物中，降温，滴加三氯氧磷反应；将4‑((2R)‑2‑((1S,3S,5S)‑3,5‑二甲基‑2‑氧代环己基)‑2‑羟基乙基)‑2,6‑哌啶二酮回流液滴加于羟基哌酮酰氯液中开始缩合反应，结晶后得头孢哌酮酸；(3)、将头孢哌酮酸溶于丙酮和水的混合液中，滴加碱液至pH值为7.0，搅拌反应后快速加入丙酮进行结晶，然后抽滤，丙酮洗涤，干燥后得到头孢哌酮钠白色固体。
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