[发明专利]3-甲基喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201110418038.7 | 申请日： | 2011-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN102558047A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 张士欣;王凯;杨雪;刘伍山 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D215/06 | 分类号： | C07D215/06 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人： | 王小静 |
| 地址： | 300193*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3-甲基喹啉的制备方法，更具体的说是阿加曲班中间体3-甲基喹啉的制备方法。包括以下的步骤：醋酸钠的乙醇水溶液加入2-氯-3-甲基喹啉，搅拌，加入5％钯碳；通氮气换气，再用氢气换气，搅拌，于50～55℃下反应至不再吸氢，换气，滤出钯碳后，将乙醇蒸出，残余物加氯仿，用10％小苏打溶液洗涤，至水层呈中性，水洗，残余物膏经真空蒸馏，收集120～135℃/5mmHg馏分。本发明将原使用的溶剂冰醋酸换为乙醇-水，大幅增加了生产中钯碳套用次数，由原来的1次提高到20-30次，从而降低了原料成本。而且收率和质量也未降低，具有良好的经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 喹啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑甲基喹啉的制备方法，其特征在于它包括以下的步骤：1)将乙醇水溶液加入无水醋酸钠，升温至60℃，搅拌使之溶解后，加入2‑氯‑3‑甲基喹啉，搅拌使之溶解后，停止搅拌，加入5％钯碳；2)通氮气换气3次，再用氢气换气三次，搅拌，加热，于50～55℃下反应至不再吸氢，停止反应；3)换气，反应液滤出钯碳后，减压蒸馏将乙醇蒸出，残余物加氯仿，用10％小苏打溶液洗涤，至水层呈中性，再水洗两次，无水硫酸镁干燥；4)减压蒸馏溶剂得残余物，残余物膏经真空蒸馏，收集120～135℃/0.665kPa馏分，得到3‑甲基喹啉。
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