[发明专利]循环利用原料的N-乙烯基已内酰胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种循环利用原料的N-乙烯基己内酰胺的制备方法，通过合成、精馏、粗蒸、精制和回收等步骤提供了一种节约成本、产率高、绿色高效的、适用于大规模工业生产的高纯度N-乙烯基己内酰胺的制备方法。

主权项

一种循环利用原料的N‑乙烯基己内酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)合成：将干燥的、纯度高于95％的己内酰胺原料与催化剂于反应釜中混合，设定温度，通入氮气搅拌后，密闭体系下通入乙炔反应，GC监测N‑乙烯基己内酰胺含量为56‑61％时，停止反应，得到反应母液；B)精馏：将步骤A中得到的反应母液进行减压精馏，GC监测所得馏分含量，当N‑乙烯基己内酰胺含量低于98.5％时，停止精馏，所得馏分为纯度98.5％以上的N‑乙烯基己内酰胺产品；C)粗蒸：将步骤B剩余物继续精馏，蒸至不在出料为止，得到的馏分为N‑乙烯基己内酰胺粗品；D)精制：将步骤C中所得N‑乙烯基己内酰胺粗品用该粗品3倍质量的酯类溶剂溶解，用水洗涤4次，饱和食盐水洗涤2次，油层干燥后，蒸干酯类溶剂，得到纯度98.5％以上的N‑乙烯基己内酰胺产品；E)回收：回收步骤D中蒸出的酯类溶剂再次用于该步骤中溶解粗品；将步骤D中用水洗涤4次后的水相合并蒸干，得干燥的己内酰胺，将其投入步骤A中与新加入的己内酰胺原料混合后循环使用。