[发明专利]一种3，4’二氯二芳醚的制备方法

摘要

一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其步骤如下：（1）醇钾或者醇钠的制备；（2）对氯苯酚钾的制备；（3）活性氯化亚铜的制备；（4）3，4’二氯二苯醚的制备；其优奌是采用对氯苯酚无水成盐方法，采用新制催化剂，优化物料配比及投入方式，并采用惰性气体保护，使副反应大大减少，反应速度快，减少苯类溶剂挥发造成的污染，增加设备利用率等，提高产品质量、收率和是寒蝉效率。

主权项

一种3，4’二氯二苯醚的制备方法，其特征在于：其步骤如下：（1）醇钾或者醇钠的制备在不锈钢反应釜中加入石油醚和金属钾或金属钠，开启搅拌，滴加低级有机醇，滴加完成后回流反应，冷却，得到白色糊状甲醇钾溶液或者白色糊状甲醇钠溶液；（2）对氯苯酚钾的制备向不锈钢反应釜中加入自制的甲醇钾溶液或甲醇钠溶液和对氯苯酚，搅拌下通入氮气保护，升温反应，然后蒸馏出溶剂，得到白色的无水酚钾盐或白色的无水酚钠盐；其反应如下：K+ROH——KOR+H2KOR+C6H5ClO——C6H4ClOK+ROH或其反应如下：Na+ROH——NaOR+H2NaOR+C6H5ClO——C6H4ClONa+ROH（3）活性氯化亚铜的制备将氧化铜加入到饱和的氯化钠的盐酸溶液中，升温下反应，再加入铜粉，搅拌至溶液变为无色透明为止，水解生成白色沉淀，漂洗、醇洗、过滤后干燥得到氯化亚铜；（4）3，4’二氯二苯醚的制备在上述无水酚钾盐反应釜中投入N，N‑二甲基甲酰胺，新制铜盐催化剂，活性氯化亚铜的加入量为对氯苯酚盐的2%～3%，相转移催化剂加入量为对氯苯酚盐的50%～100%，启动搅拌升温到160℃～200℃，并通入氮气保护，待酚钾盐全部溶解后，开始滴加间二氯苯，内滴加完毕，然后升温160℃～200℃回流反应6～20小时，将反应液减压蒸馏，收集140℃～150℃/5mmHg的馏分，得无色透明液体。