[发明专利]一种氯代炔烃的合成方法

摘要

本发明公开了一种氯代炔烃的合成方法，选用已经在市场上商业化的原料或者容易制备的环氧醇类(n＝1～4)为初始原料，经过取代、消除及再取代三个步骤合成氯代炔烃。同时与现有合成方法不同的是：我们通过优化反应温度、反应试剂的比例及后处理条件等来提高产品的收率和稳定性，使其适合规模化生产。该方法原料易得，反应纯度收率较高，工艺条件稳定，操作简单，适用于规模化生产，为制备氯代炔烃的合成提供了一种新的思路和方法。

主权项

1.一种制备氯代炔烃的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)取代：在酰氯类化合物存在下，控温30～60℃，加入有机碱和主原料环氧醇类n＝1～4，体系升温至70～100℃，保温反应4～12h，减压蒸馏，待馏分基本稳定后，收集馏分，收集完毕后，向此馏分中加入无机碱类试剂，调节馏分PH值至6～10，压滤，得到氯甲基环氧烷其中，主原料环氧醇类与酰氯类化合物的摩尔比为1∶1.0～4.0eq，主原料环氧醇类与有机碱的摩尔比为1∶0.01～2.0eq；(2)消除：在液氨存在下，加入九水硝酸铁、碱金属和步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷n＝1～4，保温-20～-50℃反应3～5h，向体系中加入氯化铵，将体系回温至0～40℃，向体系中加入醚类溶剂和水，压滤，酸类试剂调节PH至6～10，分液，水相用醚类溶剂萃取，分液，浓缩，得到产品炔醇其中，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷和液氨的用量比为1g/5～30mL，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷和九水硝酸铁的摩尔比为1∶0.001～0.02eq，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷和氯化铵的摩尔比为1∶3.0～6.0eq，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷与碱金属的摩尔比为1∶3.0～6.0eq，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷与回温后加入的醚类溶剂的用量比为1g/1～20mL，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷与水的用量比为1g/1～20mL，步骤(1)所得产品氯甲基环氧烷与萃取水相的醚类溶剂的用量比为1g/3～20mL；(3)取代：在酰氯类化合物存在下，加入有机碱和步骤(2)所得产品炔醇n＝1～4，控温20～50℃，加毕，体系升温至60～80℃反应，反应毕，减压蒸馏，用无机碱类试剂调节馏分PH值至7～11，压滤得产品氯代炔烃其中，步骤(2)所得产品炔醇与酰氯类化合物的摩尔比为1∶1.0～4.0eq，步骤(2)所得产品炔醇和有机碱的摩尔比为1∶0.01～2.0eq。