[发明专利]应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法

摘要

一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，将铟前躯体、锡前躯体、表面活性剂、机粘结剂和溶胶稳定助剂一起混合在溶剂中，将超临界流体导入高压反应釜内，与上述共混物混合；将上述均匀混合材料定量喂入螺杆；在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；经自然冷却后得到纤维放入烘箱，制备出浅黄色纳米ITO超细微孔类纤维。所制备的纳米ITO超细微孔类纤维可满足平面显示、太阳能电池、传感器等功能性玻璃和宽频谱轻质伪装隐身材料等军事难题等方面的需求。

主权项

一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔ITO类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将铟前躯体、锡前躯体、表面活性剂、机粘结剂和溶胶稳定助剂一起混合在溶剂中，按离子比为铟锡比例按90：10‑80：20的比例称取，其中金属离子浓度调整在0.6M‑0.7M之间，将以上材料导入装有内衬的高压反应釜内均匀搅拌混合得到共混物；其中表面活性剂为1/1000‑1/100、有机粘结剂5/1000‑5/100和溶胶稳定助剂1/1000‑5/1000的添加比例；（2）将超临界流体导入高压反应釜内，与上述共混物混合并维持一定压力为7‑17 MPa，在50‑380℃度下搅拌使原料混合均匀，同时在超临界流体中反应合成20‑28小时；（3）将上述均匀混合材料定量喂入螺杆，在螺杆进料段被输送和均匀共混，继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；(4) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；(5) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；(6) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；(7) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；（8）经自然冷却后得到纤维放入烘箱，将其加热到95‑105℃左右进行烘干，再经高温600℃‑ 1000℃锻烧5‑25小时，使其氧化成In203和Sn02，随炉冷却至室温，制备出浅黄色纳米ITO超细微孔类纤维。