[发明专利]一种制备5-溴吲哚的方法无效
| 申请号： | 201110443458.0 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102558017A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 武小军;刘应凡;郝家金;杨广远 | 申请（专利权）人： | 郑州凯美克化学有限公司;郑州轻工业学院 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 田小伍 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-溴吲哚的合成方法，包括如下步骤：①将吲哚溶解于醇类有机溶剂中，加入亚硫酸氢钠或钾水溶液后反应15—20h，反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体I；②将中间体I与醋酸酐混合后升温至68～75℃反应2—3h，然后加入酯或苯类有机溶剂反应0.5—1h，结束后冷却至室温，经过滤、洗涤、干燥得中间体II；③将中间体II溶解于水中，于0～5℃加入溴素并保持反应1—3h，然后升至室温继续反应1—2h后，加入亚硫酸氢钠或钾水溶液反应10～30min后，再加入氢氧化钠或钾水溶液回流12—18h，反应液冷却析晶，经过滤、洗涤、干燥得产品5-溴吲哚。该方法步骤少，成本消耗低，产品品质好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 吲哚 方法 | ||
【主权项】：
一种制备5‑溴吲哚的方法，其特征在于，包括如下步骤：①合成2‑磺酸钠‑吲哚：将吲哚溶解于醇类有机溶剂中，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液后于20～30℃反应15—20h，反应结束后反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体I；②合成2‑磺酸钠‑1‑乙酰基吲哚：将中间体I与醋酸酐混合后升温至68～75℃，反应2—3h，然后加入酯类或苯类有机溶剂继续反应0.5—1h，反应结束后冷却至室温，反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体II；其中，醋酸酐的添加量为中间体I重量的3.6～5倍；③合成5‑溴吲哚：将中间体II溶解于水中，于0～5℃加入溴素并保持反应1—3h，然后升至室温，继续反应1—2h后，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应10～30min后，再加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液回流12—18h，反应液冷却析晶，经过滤、洗涤、干燥得产品5‑溴吲哚；其中，添加的溴素与中间体II的重量比为1～2：1。
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