[发明专利]一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法无效
| 申请号： | 201110454965.4 | 申请日： | 2011-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN102584750A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 黎钢;吕晓娜;杨芳;范红显;杨磊;孟兰 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法。该方法包括以下步骤：将纤维素溶解于质量分数为65％～71％的氯化锌溶液作为反应相，然后将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在180℃～190℃下反应80min～120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。本发明成功抑制了副反应的发生，反应速度快，反应条件相对温和，选择性较好，5-羟甲基糠醛质量收率较高，产品纯度高，是一种用纤维素制备5-羟甲基糠醛的有效方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 采用 反应 萃取 耦合 技术 均相 降解 纤维素 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
【主权项】：
1.一种采用反应萃取耦合技术均相降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其中所述5-羟甲基糠醛的结构式为：![]()
其特征为该制备方法包括以下步骤：首先将纤维素溶解于质量分数为65％～71％的氯化锌溶液作为反应相，纤维素的质量与氯化锌溶液的体积比为0.6480g～2.9160g纤维素/100ml氯化锌溶液，然后按照体积比萃取溶剂∶氯化锌溶液＝1～10∶1，将反应相和萃取相放入到密闭的反应器中，在180℃～190℃下反应80min～120min，反应结束后冷却至室温，分液得到水相和有机相，分别经分离提纯步骤，最后得到5-羟甲基糠醛。
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