[发明专利]一种草胺膦的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110456061.5 申请日: 2011-12-30
公开(公告)号: CN103183707A 公开(公告)日: 2013-07-03
发明(设计)人: 虞小华;王国超;孔小林;黄红英 申请(专利权)人: 中化蓝天集团有限公司;浙江省化工研究院有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 刘晓春
地址: 310051 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种草胺膦及其衍生物的改良制备方法,由甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和醋酐先加成反应,反应物不经分离,与氰化钠(或氰化钾替代)和氯化铵的氨水溶液进行改良的STRECKER反应,产物经水解、氨化成盐得到草胺膦。本发明公开的制备方法具有高选择性、高收率的特点。
搜索关键词: 种草 制备 方法
【主权项】:
1.一种草胺膦的制备方法,其特征在于以甲基亚膦酸二乙酯为原料,五步法反应制备草胺膦,包括如下步骤:(1)甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和醋酐在催化剂和溶剂存在下发生,反应式1:所述催化剂选自六甲基磷酰三胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上组合,所述溶剂为醚类和醇类的混合溶剂;(2)甲基膦酸酯产物(IV)与氰化钠/氯化铵和氨进行Strecker反应生成甲基膦酸氨基腈产物(V),反应式2:(3)甲基膦酸氨基腈产物(V)在酸性条件下水解生成氨基酸的盐酸盐(VI),反应式3:(4)氨基酸的盐酸盐(VI)与环氧丙烷反应脱氯化氢生成氨基酸(VII),反应式4:(5)氨基酸(VII)在醇类溶剂存在下与氨气反应生成草胺膦(VIII),反应式5:
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