[发明专利]二三羟甲基丙烷的制造方法

摘要

本发明提供将以下（1）、（2）作为特征的二三羟甲基丙烷的制造方法。（1）以特定条件再蒸馏将精制三羟甲基丙烷分离时所得到的蒸馏釜残留物，得到bis-TMP和tri-TMP的含量为规定量的含有二三羟甲基丙烷的液体。（2）在利用有机溶剂使该含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶时，在加压下且在高于上述有机溶剂在常压时的沸点的温度开始析出结晶，以2℃/分钟以下的速度冷却。通过上述制造方法，能够以简便的方法在工业上有利地从制造三羟甲基丙烷时所得到的蒸馏釜残留物中制造高纯度的二三羟甲基丙烷。

主权项

一种二三羟甲基丙烷的制造方法，其特征在于：该方法在碱催化剂的存在下，从包含使正丁醛与甲醛反应而得到的三羟甲基丙烷（TMP）、二三羟甲基丙烷（di‑TMP）、三三羟甲基丙烷（tri‑TMP）和双三羟甲基丙烷（bis‑TMP）的反应液回收二三羟甲基丙烷，该方法包括工序（Ⅵ）和工序（Ⅶ），工序（Ⅵ），将该反应液（A1）以蒸馏除去未反应的甲醛，得到含有三羟甲基丙烷的液体（A2），接着用有机溶剂（Y1）萃取反应产物，利用蒸馏除去有机溶剂（Y1），蒸馏所得到的粗三羟甲基丙烷（A3），蒸馏将精制三羟甲基丙烷（A4）分离时所得到的蒸馏釜残留物；工序（Ⅶ），利用包含脂肪族酮的有机溶剂（Y2）使所得到的含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶，且（1）相对于100质量份di‑TMP，工序（Ⅵ）的蒸馏馏分中的bis‑TMP为10质量份以下，相对于100质量份di‑TMP，tri‑TMP为5质量份以下，（2）在工序（Ⅶ）中，在加压下且在超过所述有机溶剂（Y2）在常压时的沸点的温度开始析出结晶，以2℃/分钟以下的速度冷却。