[发明专利]一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法无效
| 申请号： | 201210005520.2 | 申请日： | 2012-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN103193731A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 冀亚飞;翟娇娇;江健安;黄伟彬;杜彩彦;王毅 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07D277/44 | 分类号： | C07D277/44 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 | 代理人： | 朱小晶 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法，(1)以卤代乙酰乙酸酯为原料，低温下与正丙醛发生Knoevenagel缩合反应生成顺式-2-卤代乙酰基-2-戊烯酸酯1；(2)1继而与N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应生成顺式2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸酯3；(3)3在碱性条件下水解，再经酸化后最终得到目标产物顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4。本发明的优点是：直接使用叔丁氧羰基(Boc)保护的N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应，可以单一合成完全顺式的2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4，消除了分离的难点，提高了目标产物的收率；工艺路线设计合理，步骤简洁，条件温和，操作简单，环境污染少，反应收率高，适于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 顺式 叔丁氧 甲酰胺 噻唑 戊烯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备顺式‑2‑(2‑叔丁氧甲酰胺基噻唑‑4‑基)‑2‑戊烯酸的方法，其特征在于：(1)以卤代乙酰乙酸酯为原料，低温下与正丙醛发生Knoevenagel缩合反应生成顺式‑2‑卤代乙酰基‑2‑戊烯酸酯1；(2)1继而与N‑叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应生成完全顺式的2‑(2‑叔丁氧甲酰胺基噻唑‑4‑基)‑2‑戊烯酸酯3；(3)3在碱性条件下水解，再经酸化最终获得目标产物顺式‑2‑(2‑叔丁氧甲酰胺基噻唑‑4‑基)‑2‑戊烯酸4。
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