[发明专利]一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法

摘要

本发明为一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法，解决了现有方法存在步骤繁琐，反应条件要求高，不易于控制颗粒的尺寸、形貌和结构，而且可再现性低等缺点。本发明方法是先以葡萄糖溶液为原料，通过水热反应、高速离心而制得C微球；然后在乙二醇环境中以C微球为模板并配合醋酸氨、Ni盐、Zn盐和Fe盐，来制备得到镍锌铁氧体-C前驱物复合微球；最后通过煅烧将镍锌铁氧体-C前驱物复合微球中的C微球模板除去，剩余的产物即为软磁中孔镍锌铁氧体微球。本发明方法成本低廉、操作简便、反应条件温和无污染、过程易于控制、能够重复和放大、产量和产率都较高，可应用于药物载体、电磁屏蔽、纳米磁性填料等领域，具有很好的潜在应用价值。

主权项

一种软磁中孔镍锌铁氧体微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.05‑0.2g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在180‑200℃下水热反应8‑12h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为16000rpm的条件下分离至少5min，最后得到固体C微球；（2）取NiCl2·6H2O、ZnCl2·6H2O和FeCl3·6H2O并一同溶于乙二醇中，充分搅拌至少30min，然后再加入醋酸铵，再充分搅拌至少30min，最后得到了橙色浑浊液，该橙色浑浊液中金属盐离子的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+=1:1:4，醋酸铵的添加量为0.01‑0.05g/ml；（3）取步骤（1）中得到的C微球，并将其溶于步骤（2）中得到的橙色浑浊液中，然后将溶有C微球的橙色浑浊液经超声波处理至少2min，接着再充分搅拌至少10min，最后得到黑色悬浮液，其中C微球的添加量为0.005‑0.01g/ml；（4）将步骤（3）中得到的黑色悬浮液先转入高压反应釜中，并在160‑180℃下水热反应8‑24h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，得到黑色固体颗粒，将得到的黑色固体颗粒用去离子水洗涤至少2次后，再在40‑100℃下烘干，最后得到黑色固体粉末，即为镍锌铁氧体‑C前驱物复合微球；（5）将步骤（4）中得到的黑色固体粉末放入镍坩埚中，并在空气气氛中逐渐加温煅烧，煅烧最高温度为500‑800℃并且在达到最高煅烧温度后再恒温2‑4h，最后即得到褐色的软磁中孔镍锌铁氧体微球。