[发明专利]一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法，建立了分散液液微萃取-FLD-HPLC测定白酒中的挥发性酚方法。当分散剂为四氢呋喃、乙醚、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮或它们的混合物，萃取剂为二氯甲烷或氯仿，当二者混合比例为7∶3、6∶4、5∶5，总体积用量为1.5和2ml时，对5ml稀释酒样进行萃取，测定10种挥发性酚类化合物的加标回收率为81.0％～103.4％，RSD值为0.9％～3.1％，检测限为0.0025～0.0506μg/mL。该方法与传统液液萃取比较，具有样品用量少，有机溶剂用量小，前处理时间短等优点。

主权项

一种同时测定白酒中10种挥发性酚类化合物的方法，其特征在于：包括下述步骤，将酒样按酒和水的体积比＝1∶0.5～1稀释后，取稀释酒样5mL装入塑料锥形离心管中，用2mL注射器向酒样中快速注入1‑2mL由分散剂和萃取剂组成的混合溶剂，其中分散剂与萃取剂的体积比为7∶3，6∶4，或5∶5，超声5‑20min后，以3000‑6000r/min离心5min，使有机相沉淀分离，下层有机相作为萃取液转入25mL梨形瓶中，在35℃0.075MPa下旋转蒸发浓缩，到浓缩液的体积为0.7～0.9mL即可，所得浓缩液最后用1％冰醋酸水溶液定容至1～2.0mL，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱检测仪分析；高效液相色谱检测色谱条件：色谱柱：Synergi 4u Hydro‑RP 80A，150×4.6mm；流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A：冰醋酸/β‑环糊精水溶液＝1/100；流动相B：冰醋酸/乙腈/β‑环糊精水溶液＝1/40/60，β‑环糊精水溶液的β‑环糊精浓度为：7.05×10‑3‑8.81×10‑3mol/L；梯度洗脱流动相设置：按体积计算，0min：含流动相A 80％，流动相B 20％；30min：流动相A 40％，流动相B 60％；40min：流动相A30％，流动相B 70％；柱流速：1.5mL/min；柱温：25℃；进样量：20μL；荧光检测器条件：Ex＝270nm，Em＝315nm；用外标法定量计算出HPLC进样中10种酚的浓度，再换算成酒样中10种酚的浓度。