[发明专利]超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法

摘要

一种超临界水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，属于新材料技术领域。该方法包括以下步骤：(1)水热合成反应：将铁源、磷源、锂源和模板剂溶于水后，置混合液在反应釜中，采用真空泵抽出釜内空气，加热反应釜至380℃～500℃，用注水泵调节釜内压力为23MPa～40MPa，反应10s～100min，加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15。(2)生成物的过滤、洗涤和干燥：反应完成后，对反应釜进行水冷降温，最后生成的产物经过过滤、洗涤和干燥，得到灰白色LiFePO4粉末。(3)煅烧包碳处理：所得产物在保护性气氛下于500℃～800℃煅烧1～8小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。该方法所得产品电化学性能优良，粒径分布均匀，颗粒大小在300nm～800nm之间，物相纯度可达99％以上，提高了材料的电子导电性和锂离子的扩散性能。

主权项

一种超临界水热过程制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，水热合成反应将铁源、磷源、锂源和模板剂溶于水后混合均匀，将混合溶液转移到高温高压反应釜中，密封高压釜，采用真空泵抽出釜内的空气，加热高温高压反应釜至380℃～500℃，通过注水泵调节釜内压力为23MPa～40MPa，反应10s～100min，对反应的加料工艺参数进行控制，即加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应前，反应物浓度以二价铁离子浓度计为0.1～2.0mol/L，模板剂的浓度为0.5～3.5g/L；第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥上述反应完成后，高压反应釜通过冷却水快速冷却，打开高压反应釜，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子，得到滤饼和滤液，滤饼于60℃～110℃真空干燥1～2小时，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，煅烧包碳处理将第二步所得的产物在保护性气氛下，以2～10℃/min的速度升温，在500℃～800℃下煅烧1～8h后自然冷却到室温，得到碳包覆的磷酸铁锂。