[发明专利]亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法

摘要

一种亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法，采用乳化剂对茉莉香精进行乳化，得到粒径较小、分布单一的高稳定性纳米香精分散体，以纳米香精分散体为微胶囊囊芯、以脲与甲醛制备的脲醛树脂为微胶囊囊壁，制备成亚微米级缓释型香精微胶囊。本发明方法简单，所制备的微胶囊具有良好的形貌和热稳定性能，对茉莉香精具有良好的缓释性能，可以延长使用香精微胶囊添加剂商品的储存及使用时间。

主权项

一种亚微米级缓释型香精微胶囊的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：(1)制备乳化剂将含亚油酸50％～60％的大豆油、十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98％的硫酸溶液加入蒸馏水中，大豆油与十二烷基苯磺酸钠、质量分数为98％的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.02～0.03∶0.1～0.15∶1～2，加热至90～100℃，恒温反应7～12小时，分离油相，得到混合脂肪酸；将混合脂肪酸、顺丁烯二酸酐、无水三氯化铝混合均匀，混合脂肪酸与顺丁烯二酸酐的质量比3.0～8.0∶1，顺丁烯二酸酐与无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.04～0.06，140～190℃恒温反应2～6小时，得到三羧酸类中间体；将三羧酸类中间体与三乙烯四胺、N‑氨乙基哌嗪、4‑二甲氨基吡啶按质量比为1∶0.5～1∶0.3～0.6∶0.03～0.05混合均匀，150～210℃恒温反应2～6小时，制备成乳化剂；(2)制备纳米香精分散体将步骤(1)制备的乳化剂配制成质量分数为1％的乳化剂水溶液；将茉莉香精、质量分数为1％的乳化剂水溶液、马来酸酐‑苯乙烯共聚物按质量比为1∶35～45∶0.2～0.5混合均匀，室温乳化10～30分钟，制备成纳米香精分散体；(3)原位聚合法制备亚微米级缓释型香精微胶囊将脲和质量分数为37％的甲醛水溶液混合均匀，脲与甲醛的摩尔比为1∶1.5～2，用1mol/L的NaOH水溶液调节pH值至7.0～9.0，加热至60～70℃，恒温反应0.5～2小时，加入纳米香精分散体，纳米香精分散体与质量分数为37％的甲醛水溶液的质量比1∶0.2～0.4，混合均匀，用0.5mol/L的NH4Cl水溶液调节pH值至2.0～4.0，加热至40～60℃，恒温2～6小时，停止反应，产物抽滤、洗涤、干燥，制备成亚微米级缓释型香精微胶囊。