[发明专利]九里香酮的新合成方法及其新用途无效
| 申请号： | 201210028221.0 | 申请日： | 2012-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN102603694A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 吴龙火;张剑;曾靖 | 申请（专利权）人： | 赣南医学院 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;A61K31/37;A61P19/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 341000 江西省赣*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉医药技术领域，具体涉及九里香酮的一种新合成方法及其在制备防治骨关节炎药物方面的新用途。本发明所述九里香酮的合成方法是将2，6-二甲氧基苯乙酸与三溴化硼反应制得2-羟基-6-甲氧基苯乙酸，再与丙炔酸乙酯反应制得7-甲氧基-8-乙酸基香豆素，所得的7-甲氧基-8-乙酸基香豆素先与固体光气反应制得酰氯化合物后，再加入二甲胺制得7-甲氧基-8-(N，N-二甲基乙酰氨基)香豆素，所得的7-甲氧基-8-(N，N-二甲基乙酰氨基)香豆素与格氏试剂异丙烯基溴化镁反应制得九里香酮。与现有技术相比，本发明所需原料易得，反应条件较为温和，实施操作相对简单。 | ||
| 搜索关键词： | 九里香 合成 方法 及其 用途 | ||
【主权项】：
一种九里香酮的合成方法，其特征在于所述合成方法依次包括如下步骤：A：将2，6‑二甲氧基苯乙酸溶于无水CH2Cl2中，在低温(‑78℃‑0℃)搅拌下逐滴加入BBr3，反应结束后加入冰水淬灭，制得2‑羟基‑6‑甲氧基苯乙酸；B：将所得的2‑羟基‑6‑甲氧基苯乙酸与丙炔酸乙酯混合，搅拌下加入无水Lewis酸，反应温度为60℃‑140℃，反应时间为0‑3h，加入冰水淬灭，制得7‑甲氧基‑8‑乙酸基香豆素；C：将所得的7‑甲氧基‑8‑乙酸基香豆素溶于含有三乙胺的无水CH2Cl2中，在冰浴下逐滴加入含有固体光气的无水CH2Cl2，反应时间为0‑24h，反应结束后逐滴加入含有二甲胺的无水CH2Cl2，加入冰水淬灭，制得7‑甲氧基‑8‑(N，N‑二甲基乙酰氨基)香豆素；D：将所得的7‑甲氧基‑8‑(N，N‑二甲基乙酰氨基)香豆素溶于无水乙醚中，搅拌下加入格氏试剂异丙烯基溴化镁，反应温度为0℃至室温，加入冰水淬灭，制得九里香酮。
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