[发明专利]一种阿托西班的纯化方法有效
申请号: | 201210028890.8 | 申请日: | 2012-02-09 |
公开(公告)号: | CN102584953A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 赵忠卫;刘建;马亚平;袁建成 | 申请(专利权)人: | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07K7/16 | 分类号: | C07K7/16;C07K1/36;C07K1/16;C07K1/20 |
代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 唐华明 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于药物化学技术领域,公开了一种阿托西班的纯化方法。本发明所述纯化方法以三价铁离子盐作为还原剂对阿托西班粗肽溶液进行处理,除去其中的未氧化完全的杂质,之后利用高效液相色谱法纯化阿托西班粗肽溶液,然后利用反相高效液相色谱将纯化制得的阿托西班高氯酸盐转盐制得阿托西班纯品。本发明所述纯化方法操作简单可行,制得的阿托西班纯品肽纯度高,同时本发明所述方法阿托西班纯品肽收率高,一批次可获得1000g以上的阿托西班纯品肽,足以满足产业化要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 阿托西班 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种阿托西班的纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、以50v/v%~100v/v%的醋酸水溶液溶解阿托西班粗肽,过滤收集滤液,按照不小于阿托西班粗肽重量的2%的比例加入三价铁离子盐,然后用水将粗肽溶液中的醋酸比例稀释到50v/v%以下;步骤2、高效液相色谱法分离步骤1所得粗肽溶液,以十八烷基硅烷或八烷基硅烷键合硅胶为固定相,步骤1所得粗肽溶液上样后,以高氯酸盐水溶液和乙腈的混合溶液为流动相,在乙腈体积比20%~40%范围内线性梯度洗脱,收集洗脱液,得到阿托西班高氯酸盐溶液,其中所述高氯酸盐水溶液为pH2.5~pH3.2的高氯酸盐体积比为0.1v/v%~0.8v/v%的溶液;步骤3、采用反相高效液相色谱法将步骤2得到的阿托西班高氯酸盐溶液转成醋酸盐溶液,即得。
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