[发明专利]一种纯化固相合成利拉鲁肽粗肽的方法有效
申请号: | 201210029818.7 | 申请日: | 2012-02-10 |
公开(公告)号: | CN102584982A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 覃亮政;潘俊锋;马亚平;袁建成 | 申请(专利权)人: | 深圳翰宇药业股份有限公司 |
主分类号: | C07K14/605 | 分类号: | C07K14/605;C07K1/16;C07K1/06;C07K1/04 |
代理公司: | 深圳市深佳知识产权代理事务所(普通合伙) 44285 | 代理人: | 唐华明 |
地址: | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明涉及生物医药领域,特别涉及一种纯化固相合成利拉鲁肽粗肽的方法。该方法将固相合成的利拉鲁肽粗肽溶于乙腈水溶液获得粗肽溶液后,通过四步HPLC纯化获得利拉鲁肽,纯度好,收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯化 相合 成利拉鲁肽粗肽 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化固相合成利拉鲁肽粗肽的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:取固相合成的利拉鲁肽粗肽溶于乙腈水溶液中获得粗肽溶液;步骤2:取所述粗肽溶液,以八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以含有0.1~0.2%三氟醋酸的异丙醇水溶液为A相,含有0.1~0.2%三氟醋酸的乙腈为B相,梯度为20~40%B→40~60%B,进行第一HPLC纯化,线性梯度洗脱,收集目的峰获得第一馏分;步骤3:取所述第一馏分,以氰基硅烷键合硅胶为固定相,以质量浓度为0.05~0.15%高氯酸的水溶液为A相,质量浓度为0.05~0.15%高氯酸的乙腈为B相,梯度为40%B→70%B,进行第二HPLC纯化,线性梯度洗脱,收集目的峰获得第二馏分;步骤4:取所述第二馏分,以八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以质量浓度为0.01~0.06%氨水的水溶液为A相,色谱纯乙腈为B相,梯度为30%B→60%B,进行第三HPLC纯化,线性梯度洗脱,收集目的峰获得第三馏分;步骤5:取所述第三馏分经减压旋蒸浓缩、冷冻干燥,即得。
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