[发明专利]一种水产品中甲基汞残留量的测定方法

摘要

本发明涉及一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，包括以下步骤：样品经定体积的一定浓度盐酸和氯化钠溶液混合提取，甲苯萃取，L-半胱氨酸溶液反萃取，经一定体积两种浓度的衍生剂衍生后再正己烷萃取的前处理，借助气相色谱-质谱联用仪测定甲基汞，对气相色谱进样口温度设定为250℃-300℃，载气设为恒压模式，选择非极性色谱柱，接口温度260℃-300℃，经前处理后的样品通过气相色谱仪进样口进入所述色谱柱中后程序升温，在色谱柱中分离进入质谱检测器，通过目标化合物的保留时间和特征离子及丰度比进行定性，外标峰面积法定量。采用本发明所述方法具有分析方法准确、选择性好、灵敏度高、干扰小等优点。

主权项

一种水产品中甲基汞残留量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤，(1)利用定体积的一定浓度盐酸和氯化钠溶液混合提取，甲苯萃取，L‑半胱氨酸溶液反萃取，经一定体积两种浓度的衍生剂衍生后再正己烷萃取的前处理；(2)用气相色谱‑质谱联用仪测定水产品中残留甲基汞，对所用仪器进样口温度设定为250℃‑300℃，载气为恒压模式，设定为25.1Kpa，色谱柱选择非极性柱，接口温度260℃‑300℃；(3)令经处理的所述样品通过气相色谱仪进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，从50℃保持1min后以每分钟10℃的速率升温到150℃，然后以每分钟30℃的速率升温到280℃，所述样品中的目标化合物从所述色谱柱中分离；(4)所述被色谱柱分离的样品，通过所述色谱‑质谱联用仪的接口进入质谱检测器进行检测，离子源采用EI源，以目标化合物的保留时间和特征离子及丰度比进行定性，外标峰面积法定量。