[发明专利]抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法无效
申请号: | 201210043734.9 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102590388A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 吴笛;杨冬;罗靖雄 | 申请(专利权)人: | 玉溪九洲生物技术有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 | 代理人: | 徐玲菊 |
地址: | 653100 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供一种抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法,先配制内标溶液、对照品溶液、供试品溶液;再将对照品溶液和供试品溶液,采用常规气相色谱法进行测定;所得结果按现有技术中的常规内标法计算,即得到磷酸三丁酯残留量。本发明能除去大分子蛋白及杂质,有效成分被萃取到了正己烷中,而正己烷不经浓缩处理,直接进样分析,能避免浓缩过程中的损失,也保证了仪器的灵敏度;本发明能准确、快速、简便测定出抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯的残留量,从而评价制品质量。 | ||
搜索关键词: | 抗毒素 血清 磷酸 三丁酯 残留 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法,包括分别吸取对照品溶液和供试品溶液,采用常规气相色谱法进行测定,再将所得结果按常规内标法计算,即得到抗毒素、抗血清中磷酸三丁酯的残留量,其特征在于所述对照品溶液和供试品溶液的制备经过下列各步骤:(1)将内标物磷酸三丙酯溶解于正己烷中,制成每1mL正己烷中含磷酸三丙酯300~500μg的内标物溶液;(2)将对照品磷酸三丁酯溶解于正己烷中,制成每1mL正己烷中含磷酸三丁酯500~700μg的溶液;分别取该溶液10μL、20μL、40μL、60μL、80μL,然后分别在每一溶液中加水3.0mL、加步骤(1)所得内标物溶液50μL以及浓度为1.5mol/L的高氯酸溶液0.75mL,振荡1分钟后,置于37℃下保持10分钟后,再分别加入正己烷4mL,振荡2分钟;最后在2000转/分的转速下离心分离20分钟,分离出的各上层溶液即为五个对照品溶液;(3)取供试品抗毒素/抗血清3.0mL,加入步骤(1)所得内标物溶液50μL以及浓度为1.5mol/L的高氯酸溶液0.75mL,振荡1分钟后,置于37℃下保持10分钟后,再加入正己烷4mL,振荡2分钟;最后在2000转/分的转速下离心分离20分钟,分离出的上层溶液即为供试品溶液。
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