[发明专利]一种耦合反应结晶制备头孢呋辛钠的方法无效
| 申请号： | 201210043997.X | 申请日： | 2012-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN102617604A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 王静康;赵颖颖;侯宝红;黄权华;尹秋响;苏军权;张美景;杨战鏖;王永莉;龚俊波 | 申请（专利权）人： | 天津大学;深圳九新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种耦合反应结晶制备头孢呋辛钠的方法，在20～30℃下，将头孢呋辛酸溶解于混合溶剂中，配制成浓度为0.025g/mL～0.1g/mL的溶液；然后向其中加入碱性钠盐水溶液；恒温搅拌10～20min使反应完全，加入头孢呋辛钠晶种；10-20min后加入溶析剂；然后将溶液温度降低至0～5℃，恒温0.5～2h；将得到的悬浮液过滤、洗涤、干燥，得到头孢呋辛钠产品。该方法减少了活性炭吸附过滤过程，避免了收率的损失。该方法实现了反应与结晶的耦合，并且在结晶过程中，溶析结晶与冷却结晶方式相结合，使得结晶过程易于控制，产品粒度更加均匀，流动性大大改善，纯度高于99.5％，收率在92％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 耦合 反应 结晶 制备 头孢 呋辛钠 方法 | ||
【主权项】：
一种耦合反应结晶制备头孢呋辛钠的方法，其特征是在20～30℃下，将头孢呋辛酸溶解于混合溶剂中，配制成浓度为0.025g/mL～0.1g/mL的溶液；然后向其中加入碱性钠盐水溶液，恒温搅拌10～20min使反应完全；加入头孢呋辛钠晶种；10‑20min后加入溶析剂；然后将溶液温度降低至0～5℃，恒温0.5～2h；将得到的悬浮液过滤、洗涤、干燥，得到头孢呋辛钠产品。
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