[发明专利]一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法

摘要

本发明公开了一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，NH4VO3为钒源，将铁源和钒源按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶于HNO3和NaOH溶液中，以NaOH为矿化剂，前驱液pH控制在0.5～4.5，微波水热反应温度为200～250℃，保温时间为40～100min；产物经洗涤，干燥后，再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。该方法结合了微波独特的加热特性和传统水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源，目标产物粒子分布均匀，形貌、晶相结构和比表面积可控，具有广泛的应用前景。

主权项

一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O和NH4VO3按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于HNO3溶液和NaOH溶液中，其中HNO3溶液的浓度为1～4mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L；步骤2：将步骤1制备的两种溶液混合并搅拌均匀，然后用NaOH调节pH为0.5～4.5，制得FeVO4前驱物溶液；步骤3：将FeVO4前驱物溶液加入聚四氟乙烯为内衬的微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200～250℃，保温反应为60～120min；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤两次，在60℃下恒温干燥的粉体；步骤5：将干燥后得到的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO4粉体。