[发明专利]一种合成三甲氧基二苯乙烯的方法有效
| 申请号： | 201210045420.2 | 申请日： | 2012-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN102617302A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李洪武;张小兵;杨和军 | 申请（专利权）人： | 浙江新赛科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/215 | 分类号： | C07C43/215;C07C41/30;C07C39/21;C07C37/055 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成三甲氧基二苯乙烯的方法，将3，5-二甲氧基苯甲醇用三光气进行氯代，可以高选择性得到3，5-二甲氧基苄氯，然后和亚磷酸三甲酯反应得到膦酸酯，再与大茴香醛在甲醇钠作用下缩合得到3，4′，5-三甲氧基二苯乙烯，粗品收率可以达到95％左右，综合纯品收率90％以上。本发明方法所有物料得到充分运用，三废排放比较少，是一个较好的环境友好生产工艺，且具有高转化率、高选择性、原料易得、辅助原料易回收套用、三废污染较少和适合工业生产的特点。本发明3，4′，5-三甲氧基二苯乙烯可作为合成反式白藜芦醇的关键中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三甲氧基二 苯乙烯 方法 | ||
【主权项】：
一种合成三甲氧基二苯乙烯的方法，包括步骤：(1)将3，5‑二甲氧基苄醇溶解于甲苯，加入N，N‑二甲基甲酰胺，在15℃以下滴加三光气的甲苯溶液，滴加完后继续反应完全，反应液静置后分出甲苯相，经洗涤和减压回收甲苯，得到粗产品；(2)将步骤(1)制得的粗产品加入亚磷酸三甲酯中进行回流反应，得到3，5‑二甲氧基苯甲基膦酸二甲酯；(3)将步骤(2)制得的3，5‑二甲氧基苯甲基膦酸二甲酯加入甲醇钠的甲醇溶液中，15℃‑35℃搅拌0.5小时‑5小时，加入大茴香醛，继续搅拌至反应完成，回收甲醇后冷却，加入硫酸或硫酸水溶液中和，过滤后用乙醇或甲醇重结晶得到3，4′，5‑三甲氧基二苯乙烯。
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