[发明专利]一种球状γ-MnS微晶的制备方法

摘要

一种球状γ-MnS微晶的制备方法，将醋酸锰加入到去离子水中得溶液A；向溶液A中加入硫代乙酰胺得溶液B；向溶液B中加入六亚甲基四胺形成前驱物溶液C；将前驱物溶液C在超声波仪中超声反应得溶液D；将溶液D倒入微波水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤，于电热鼓风干燥箱中干燥得到最终产物球状γ-MnS微晶球。本发明采用简单的超声波辅助微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，反应在液相中完成，不需要后期处理。制得的γ-MnS微晶具有规则的球状，大小较为均一。

主权项

一种球状γ‑MnS微晶的制备方法，其特征在于：1)将分析纯的Mn(CH3COO)2·4H2O加入到去离子水中，制成Mn2+浓度为0.02mol/L‑1.2mol/L的透明溶液A；2)向溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺，使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔浓度比为1∶2‑10，磁力搅拌均匀得溶液B；3)向溶液B中加入分析纯的六亚甲基四胺，使得溶液的六亚甲基四胺浓度为0.1mol/L‑2.0mol/L，形成前驱物溶液C；4)将前驱物溶液C在超声功率为200‑500W的超声波仪中超声反应40‑150min得溶液D；5)将溶液D倒入微波水热反应釜中，填充度为40％‑65％，然后密封反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式或者压控模式进行反应，所述的温控模式的温度控制在100‑220℃，压控模式的水热压力控制在0.5‑2Mpa，反应10min‑120min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开水热反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3‑5次，于电热鼓风干燥箱中在30‑70℃干燥得到最终产物球状γ‑MnS微晶球。