[发明专利]一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法有效
| 申请号： | 201210060085.3 | 申请日： | 2012-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN102617292A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 陈欢;张洪彬;许东海 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | C07C39/15 | 分类号： | C07C39/15;C07C37/84 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;付雷杰 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2，6-二苯基苯酚的方法，属于化工材料领域。所述方法步骤如下：(1)将脱氢粗产物加入异丙醇中，加热至完全溶解，降温，在20℃下，将溶液静置10～15h，过滤得到晶体；(2)将步骤(1)所得晶体加入乙醇中，加热至完全溶解，降温，在20℃下，将溶液静置10～15h，过滤、真空干燥得到晶体，即为2，6-二苯基苯酚。所述方法能够得到高收率、高纯度的2，6-二苯基苯酚，且溶剂用量小、回收率高，生产效率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱氢 产物 分步 重结晶 制备 苯基 苯酚 方法 | ||
【主权项】：
一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2，6‑二苯基苯酚的方法，所述脱氢粗产物为以下方法制备得到：在管式固定床反应器内装入催化剂，温度控制在250～300℃，通保护气保护，将经环己酮自缩合反应得到的三聚酮加入管式固定床反应器中，液时空速为0.1～10h‑1，三聚酮经催化剂反应后从管式固定床反应器流出，收集流出的反应物，即为所述脱氢粗产物；其中，所述管式固定床反应器的长径比为5∶1～20∶1；所述保护气为氮气、氢气或氩气其中一种或一种以上的混合气体；所述催化剂为负载在氧化铝、活性炭或HZSM‑5分子筛载体上的钯，其中以所述催化剂的总体质量为100％计，钯的质量含量为1～10％；其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将脱氢粗产物加入异丙醇中，加热至完全溶解，降温，在20℃下，将溶液静置10～15h，过滤得到晶体；(2)将步骤(1)所得晶体加入乙醇中，加热至完全溶解，降温，在20℃下，将溶液静置10～15h，过滤、真空干燥得到晶体，即为2，6‑二苯基苯酚；其中，步骤(1)中溶解温度控制在40℃～55℃，异丙醇和脱氢粗产物的质量比为0.5∶1～2∶1；步骤(2)中溶解温度控制在50℃～65℃，乙醇和步骤(1)所得晶体的质量比为0.5∶1～2∶1。
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