[发明专利]β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的制备方法及其在烟草加香中的应用

摘要

一种β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与β-紫罗兰醇进行糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷。将β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷加入卷烟中，能有效丰富卷烟烟气的香韵，改善烟气的香气质、香气量、杂气、细腻柔和程度。本发明的优点在于：通过本发明所述的合成方法能够成功实现β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的化学合成，反应条件温和，后处理简单，安全可靠，适于实施工业化生产。本发明所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷应用于烟草加香中，能够有效改善烟草的感官品质，而且具有良好的卷烟加香稳定性和均匀性。

主权项

一种β‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡糖苷的制备方法，其特征在于：首先采用溴代四乙酰葡萄糖与β‑紫罗兰醇进行糖苷化反应，然后采用甲醇钠的甲醇溶液进行脱乙酰化，进而得到β‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡糖苷，具体步骤如下：（1）糖苷化反应：将β‑紫罗兰醇溶于0.1‑1.0M的NaOH水溶液中，充分分散后，向反应体系中缓慢滴加含有相当于β‑紫罗兰醇30%‑80%摩尔分数量的溴代四乙酰葡萄糖和相当于β‑紫罗兰醇20%‑100%摩尔分数量的相转移催化剂的二氯甲烷混合溶液，滴加完毕后，继续20℃‑60℃条件下反应5‑24h；反应结束后，加入二氯甲烷萃取，并依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和氯化钠溶液、冰水洗涤后，分离出有机相，除去二氯甲烷后得到粗产物；将粗产物进行梯度洗脱硅胶柱层析，收集Rf =0.61的组分，即得到β‑紫罗兰醇‑β‑D‑四乙酰葡糖苷；（2）脱乙酰化反应：将β‑紫罗兰醇‑β‑D‑四乙酰葡糖苷充分分散于甲醇中，并向其中缓慢滴加相当于β‑紫罗兰醇‑β‑D‑四乙酰葡糖苷5%‑25%的甲醇钠的甲醇溶液，滴加完毕后，继续搅拌反应1‑3h；反应结束后，除去甲醇，残留物进行梯度洗脱硅胶柱层析，收集Rf =0.51的组分，即得到β‑紫罗兰醇‑β‑D‑葡糖苷。