[发明专利]一种氧还原非贵金属催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供一种氧还原非贵金属催化剂及其制备方法，属于燃料电池技术领域。通过将含氮单体引入层状无机化合物层间，层间聚合热解形成具有类石墨结构的氮掺杂非贵金属燃料电池催化剂。利用层状化合物的近乎封闭效应，有效地降低活性氮损失提高催化剂石墨化程度，从而提高非贵金属催化剂的催化活性和稳定性。本发明方法简单易行，生产成本低廉，采用本发明制备的催化剂具有良好的氧还原催化活性与稳定性，可应用于以质子交换膜为电解质的燃料电池。用本发明制造的燃料电池，广泛应用于电动汽车，各种航天器，便携式电子设备，如摄像机，笔记本电脑，电动玩具等。

主权项

一种氧还原非贵金属催化剂及其制备方法，其具体方法步骤包括其特征在于：(1)苯胺或吡咯插层的层状化合物悬浮液制备按层状化合物∶苯胺或吡咯的质量比为1∶0.1～4称取层状化合物和苯胺或吡咯，先将层状化合物分散在去离子水中，超声搅拌3～8小时形成质量浓度为0.01～0.1克/毫升的层状化合物悬浮液；按层状化合物悬浮液∶乙醇或丙酮或乙腈的体积比为1∶0.3～1量取乙醇或丙酮或乙腈，将苯胺或吡咯溶于乙醇或丙酮或乙腈中，并加入到上述层状化合物悬浮液中，10～60℃搅拌10～40小时，形成苯胺或吡咯插层的层状化合物悬浮液；(2)苯胺或吡咯层间聚合按步骤(1)所获得的苯胺或吡咯插层的层状化合物悬浮液∶硫酸或盐酸溶液的体积比1∶0.1～0.5量取硫酸或盐酸溶液，其中硫酸或盐酸溶液浓度为0.5～1.5摩尔/升；按苯胺或吡咯∶氧化剂的质量比为1∶0.5～2称取氧化剂，并溶于去离子水中形成质量浓度为0.1～1克/毫升氧化剂溶液；先将硫酸或盐酸溶液加入到步骤(1)所获得的苯胺或吡咯插层的层状化合物悬浮液中，搅拌1～3小时，再将氧化剂溶液以0.1～1毫升/分钟速度加入上述悬浮液中，0～10℃搅拌反应10～30小时，最后经真空抽滤，去离子水洗涤3次和无水乙醇洗涤3次，60℃干燥24小时，研磨后获得层状化合物夹层聚苯胺或聚吡咯；(3)氮掺杂类石墨烯催化剂的制备将步骤(2)所获得的层状化合物夹层聚苯胺或聚吡咯置于管式炉中，向管式炉中以流速为50～200毫升/分钟通入惰性气体0.5～1小时后，保持惰性气体流速，以6～20℃/分钟升温速度，先将管式炉升至120～180℃保持1～4小时，再继续升温至700～1000℃保持1～4小时，冷却至室温、研磨后，得到层状化合物夹层氮掺杂类石墨烯；按层状化合物∶氢氟酸质量比1∶2称取氢氟酸，其中氢氟酸质量浓度为40％；先将上述层状化合物夹层氮掺杂类石墨烯分散在乙醇中，超声搅拌3～8小时形成质量浓度为0.1～1克/毫升的层状化合物夹层氮掺杂类石墨烯悬浮液，再氢氟酸缓慢加入上述层状化合物夹层氮掺杂类石墨烯悬浮液中，超声搅拌反应10～20小时，最后经过滤，去离子水洗涤3次和无水乙醇洗涤3次，60℃干燥24小时，研磨后获得氮掺杂类石墨烯催化剂。