[发明专利]烟酰胺高效生产工艺无效

专利信息
申请号: 201210079111.7 申请日: 2012-03-23
公开(公告)号: CN102627602A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 高占友;刘长锁;马秀玲;冯培新 申请(专利权)人: 天津中瑞药业有限公司
主分类号: C07D213/82 分类号: C07D213/82
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300000 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种烟酰胺高效生产工艺。本发明烟酰胺高效生产工艺,按照下述步骤进行:取0.48mol 3-氰基吡啶溶于5.55mol水中,并加入0.11mol双金属氧化物锰-Z催化剂,于搅拌下,使该混合物在100℃回流3小时,将该反应液过滤除去催化剂,滤液浓缩烘干得到固体烟酰胺;所述双金属氧化物锰-Z催化剂的制备以硫酸锰、金属Z硫酸盐、氢氧化钠水溶液、双氧水水溶液为原料经碱化、氧化、洗涤、活化及脱水步骤制得。本发明不再使用液氨作为催化剂保护剂,有效地保护了生态环境。
搜索关键词: 烟酰胺 高效 生产工艺
【主权项】:
一种烟酰胺高效生产工艺,按照下述步骤进行:取0.48mol3‑氰基吡啶溶于5.55mol水中,并加入0.11mol双金属氧化物锰‑Z催化剂,于搅拌下,使该混合物在100℃回流3小时,将该反应液过滤除去催化剂,滤液浓缩烘干得到固体烟酰胺;所述双金属氧化物锰‑Z催化剂中Z代表过渡碱金属,双金属氧化物锰‑Z催化剂的制备过程如下,以下百分数均为质量百分数:①、碱化:按重量比取硫酸锰9份,取金属Z硫酸盐1份,16%氢氧化钠水溶液25‑30份;在30‑40℃搅拌下,将硫酸锰与金属Z硫酸盐加入氢氧化钠水溶液中,30‑40℃反应2.5‑3小时;②、氧化:在30‑40℃搅拌下,滴加按重量比4.5‑5份5%双氧水水溶液,反应1‑1.5小时;③、洗涤:将过滤所得双金属氧化物的沉淀用纯化水洗涤至滤液接近中性;④、活化:洗涤后的滤饼用纯化水配成20‑25%的混悬液,在30‑40℃搅拌下滴加浓度为60‑65%硝酸至反应液PH值至5.5,反应1‑1.5小时;反应完毕后,于30‑40℃搅拌下调PH值至6.8‑7.0;⑤、洗涤脱水:活化完毕的催化剂经过滤、洗涤脱水至滤液不含硝酸根,制得双金属氧化物锰‑Z催化剂。
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