[发明专利]药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明第一次对药物组合物二十五味鬼臼丸的鬼臼和朱砂2种毒性药材进行了检测。使用了专属性较强的高效液相色谱法(HPLC法)对鬼臼中的鬼臼毒素进行了检测，使用了操作简便、准确的滴定法对朱砂中硫化汞进行了含量检测，既保证了药效又保证不至于食用过多造成的汞中毒。同时检测药物组合物二十五味鬼臼丸中鬼臼和朱砂2味有毒药材的含量，使该制剂的安全性得到了较大的提升，进一步确保了产品质量安全、有效、质量可控。

主权项

一种原料药组成为鬼臼50‑150重量份、藏茜草25‑75重量份、石榴子35‑100重量份、藏紫草40‑120重量份、肉桂20‑60重量份、矮紫堇35‑100重量份、巴夏嘎30‑90重量份、光明盐10‑30重量份、硇砂10‑30重量份、榜嘎25‑75重量份、藏木香50‑150重量份、诃子50‑150重量份、熊胆1‑3重量份、胡椒15‑45重量份、喜马拉雅紫茉莉40‑120重量份、余甘子40‑120重量份、花蛇肉(去毒)20‑60重量份、山柰25‑75重量份、火硝20‑45重量份、降香40‑100重量份、沙棘膏50‑150重量份、沉香25‑75重量份、朱砂10‑30重量份、肉豆蔻10‑30重量份、枸杞25‑75重量份、紫草茸25‑75重量份、芫荽果25‑75重量份的二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：A.鬼臼的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比35～45∶65～55的甲醇‑水为流动相；检测波长为280‑300nm；理论板数按鬼臼毒素计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取鬼臼毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末1g，精密称定，加入甲醇25ml，称定重量，功率250W，频率33kHz的超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5‑10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含鬼臼以鬼臼毒素计不得过0.5mg/g；B.朱砂的含量测定：取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末2g，精密称定，置250ml凯式烧瓶中，加98％浓硫酸30ml与硝酸钾3g，使凯式烧瓶成45°角，瓶口放置一玻璃漏斗，加热2‑6小时，使成近无色，内有白色不溶物时，放冷，加水50ml，并加质量体积份数比为1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加质量体积份数比为2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用0.01mol/L硫氰酸铵滴定液滴定；每1ml的0.01mol/L硫氰酸铵滴定液相当于0.631mg的硫化汞；本品含朱砂以硫化汞计应为12.86mg/g～16.08mg/g。