[发明专利]一种联苯类液晶化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种液晶化合物的制备方法，尤其涉及一种联苯类液晶化合物的制备方法。首先用对二溴苯与镁粉生成的格氏试剂与对位取代的环己基酮反应；制备的芳香卤代物与取代苯硼酸在催化剂的存在下发生SUZUKI反应，之后在Pd/C的催化下还原生成顺反混合的联苯类化合物，继而转化成反式的联苯类化合物。该方法制备联苯类液晶使用对二溴苯代替溴苯，减少了反应步骤，避免了溴单质的使用，很大程度上提高了反应的收率，同时得到很好的纯度，不仅符合了绿色化学的要求，同时也适合大规模工业生产。

主权项

1.一种联苯类液晶化合物的制备方法，所述联苯类液晶化合物的结构通式为：式中，R代表氢原子或者是碳原子数为1～8的直链烷基；n＝0，1；A代表亚撑基；m＝0，1；a、b、c、d、e分别代表氢原子或者氟原子或者氯原子或者是碳原子数为1～8的直链烷基；其特征在于，(1)卤代物前体的制备：在有机溶剂存在下，二溴苯与镁粉混合后在0～70℃反应完毕后，再在0-60℃下滴加对位取代的环己基酮进行反应得到有机相，甲苯萃取；将上述所得有机相与对甲苯磺酸摩尔混合，搅拌升温至105-110℃回流分水4～6小时；降温至30～40℃后加入碱液，中和，脱干溶剂得到黄色固体，即为芳香卤代物前体；(2)采用Suzuki反应制备顺反联苯类液晶化合物的混合物：在催化剂、碱液和有机溶剂存在下，将步骤(1)制备的芳香卤代物与取代苯硼酸在60～70℃发生SUZUKI反应，得到SUZUKI偶联产物；(3)将顺式联苯类化合物还原及转型制备反式联苯类化合物：将步骤(2)SUZUKI反应生成的偶联产物在氢气氛围下，20～50℃、5～10atm，用Pd/C的催化还原生成顺反混合的联苯类化合物，再在-20～30℃条件下，使用三氯化铝或者叔丁醇钾进行转型，转化成反式联苯类化合物。