[发明专利]一种两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺无效
| 申请号： | 201210097509.3 | 申请日： | 2012-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN102633696A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 卢俊瑞;马寒峰;韩斌;卢博为;鲍秀荣 | 申请（专利权）人： | 天津理工大学;武强县瑞岭化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C303/08 |
| 代理公司： | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市西青区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，步骤如下：1）反应釜中加入烷基苯和无机盐催化剂，搅拌下于-5℃～40℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应且加毕后进行保温；2）搅拌下于10℃-60℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应，且进行保温得到磺化物料；3）采用冰水析出法分离和提纯对位取代烷基苯磺酰氯。本发明的优点是：采取两步法在不同反应条件下分别控制磺化反应和氯酰化反应，可有效抑制和减少各种异构体的生成；采用无机盐催化剂可抑制磺化反应中亚砜类副产物的产生，提高对位取代烷基苯磺酰氯的收率可达95-100%，解决了现有方法和工艺中氯磺酸用量大、三废处理困难、产品收率低、质量差等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 制备 对位 取代 烷基苯 磺酰氯 方法 工艺 | ||
【主权项】：
一种两步合成制备对位取代烷基苯磺酰氯的方法和工艺，其特征在于步骤如下：1)反应釜中加入烷基苯和无机盐催化剂，搅拌下于‑5℃～40℃第一次缓速加入氯磺酸进行磺化反应，且加毕后进行保温反应；2)搅拌下于10℃‑60℃第二次缓速加入氯磺酸进行酰氯化反应，且加毕后进行保温反应得到磺化物料；3)采用冰水析出法分离和提纯对位取代烷基苯磺酰氯，方法是在搅拌下将上述磺化物料缓速加入冰水中析出，然后静置分离，收集有机物层或过滤收集滤饼，即可制得目标产品对位取代烷基苯磺酰氯。
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