[发明专利]采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法

摘要

本发明公开了一种采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，首先以浓硫酸和乙醇胺为原料酯化反应合成中间体2-氨基乙醇硫酸酯；以亚硫酸铵与2-氨基乙醇硫酸酯为原料进行磺化反应制备牛磺酸，反应前通入氨气进行保护，磺化反应结束后降低反应溶液，采用硫代硫酸钠反滴定法分析2-氨基乙醇硫酸酯的转化率；然后降低反应溶液至室温，加入氢氧化钙并加热、搅拌，过滤除去硫酸钙，去除母液中的氨气并重复利用；然后采用冷却结晶的方法对牛磺酸提纯，得到晶体抽滤烘干，采用热分析方法对牛磺酸晶体进行分析。本发明是将牛磺酸的合成及其分离结合起来的一种完整的制备方法，本发明是一种操作工艺简单、反应条件温和的牛磺酸的制备方法，其中2-氨基乙醇硫酸酯的一次转化率可达到79%，除盐率为99.12%。

主权项

一种采用亚硫酸铵磺化制备牛磺酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a、酯化反应：首先采用常规方法以浓硫酸和乙醇胺为原料进行酯化反应，合成得到中间体2‑氨基乙醇硫酸酯；b、磺化反应：在反应开始前4～6min向反应容器内通入氨气，氨气流量为10～20mL·min‑1；首先加入步骤a合成的中间体2‑氨基乙醇硫酸酯，然后加入亚硫酸铵，所述亚硫酸铵与2‑氨基乙醇硫酸酯二者之间加入量的摩尔比为1～5:1，开始进行磺化反应，控制磺化反应温度为35～110℃，反应时间为5～20h，原料亚硫酸铵的加料方式为1～10次，磺化反应结束后，将反应溶液降温，当所得反应溶液温度降至65℃以下，用硫代硫酸钠反滴定法测定计算所得牛磺酸的收率；c、将步骤b所得反应溶液降至室温，然后在其中加入Ca(OH)2 溶液，Ca(OH)2 溶液的加入量为1～5摩尔亚硫酸铵加入浓度为0.1mol·L‑1 Ca(OH)2 溶液 0.1～0.6L，加入Ca(OH)2 溶液后得到母液，加热所得母液至45～80℃，去除母液中的氨气，并收集去除的氨气重新利用；然后降低母液温度，当所得母液降至室温后进行抽滤，得到沉淀CaSO4，当测定抽滤后所得滤液中硫酸盐含量低于1%时，停止加入Ca(OH)2溶液；d、将步骤c所得滤液采用冷却结晶方法对其中所含牛磺酸进行提纯，首先采用磷酸盐缓冲液调节滤液的pH值为5～7，并且逐步降温，降温速率为0.05～4℃/min，降至结晶温度为5～30℃时进行结晶，结晶时间为1～15h，将所得晶体进行抽滤，然后烘干至恒重，得到产品牛磺酸晶体；e、将步骤d得到的产品牛磺酸晶体采用热分析方法进行分析。