[发明专利]超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置

摘要

超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法和装置，它涉及烷氧基硅烷合成及提纯方法和装置。本发明要解决现有合成烷氧基硅烷方法存在反应收率低、反应原料未充分利用和产品中由于氯化氢含量高而使产品保存周期短的技术问题。方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后采用相转移萃取剂萃取，反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段。反应釜顶部安装有填料塔，回流冷凝器底端的出口与填料塔顶端的进口连通。运用化学动力学平衡原理，通过梯度加料、梯度提高真空度、梯度升温可以使反应速率常数不断提高，由于分段加料可以充分利用原料，同时有效控制乙醇过量，减少四烷氧基硅烷的生成，大大提高生产效率。

主权项

超声辅助相转移萃取和梯度升温、减压技术联合操作进行烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于梯度升温和减压合成烷氧基硅烷方法是将氯硅烷及醇类分别雾化后在超声振荡条件下接触反应后，采用相转移萃取剂进行萃取；反应分为六段，前五段为加料段，第六段为回流段，其中第一段反应温度为25～30℃，以后每个阶段的反应温度以5～10℃梯度递升；第一段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶1，真空度为‑0.04MPa，反应时间为40min；第二段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶2，真空度为‑0.05MPa，反应时间为40min；第三段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶3，真空度为‑0.06MPa，反应时间为30min；第四段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶4，真空度为‑0.07MPa，反应时间为30min；第五段的反应加料比氯硅烷及醇类的摩尔比为1∶5，真空度为‑0.08MPa，反应时间为20min；第六段的真空度为‑0.095MPa，反应时间为40min。