[发明专利]水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法及应用

摘要

本发明公开了一种水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法及应用。能准确、快速、灵敏的测定水样中超痕量重金属离子，属于电化学分析检测技术领域。本发明利用乙二胺四乙酸对金属离子的络合作用捕获和富集重金属离子，如铅离子，铜离子，锌离子，镉离子，采用微分脉冲溶出伏安法检测水样中超痕量重金属离子，测定的金属离子检出限可降低至2纳克/升。本发明方法的电极制备方法简单，测定灵敏度高，检出限低，抗干扰能力强，可实现对水样中重金属离子的准确测定。

主权项

一种利用乙二胺四乙酸插层的水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法，其特征在于，包括如下步骤：a．修饰碳糊电极外壳制备：取一支玻璃管，两端在砂纸上打磨平滑，超声清洗干净，烘干，备用；b．修饰碳糊电极材料的制备：将镁铝水滑石、镁铁水滑石或者锌铝水滑石前躯体置入水中搅拌溶胀，加入乙二胺四乙酸二钠，在95～100℃加热回流，抽滤，干燥，即得到水滑石基体复合材料；将光谱纯石墨粉、乙二胺四乙酸二钠插层的水滑石复合材料按照1:0.2质量比置于玛瑙研钵中，逐滴滴加液体石蜡油，充分研磨成碳糊；c．修饰碳糊电极的组装：然后将所述步骤b制备的碳糊装入所述步骤a所得的电极外壳内，插入铜棒作为电接触导电体，压实所述电极外壳内的修饰碳糊电极材料，并将电极端面打磨成平面，然后用滤纸擦去除多余的碳糊，二次水淋洗备用；d．修饰碳糊电极的活化：在pH为5.6的0.1M 醋酸‑醋酸钠的缓冲溶液中，以铂片电极为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以所述步骤c组装制备的修饰碳糊电极为工作电极，在‑0.6～ +0.8 V的电位窗口内进行循环伏安活化，扫速为100 mV/s，即构建修饰碳糊电极。