[发明专利]一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法

摘要

本发明涉及一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱HPLC定量方法。其特征：首次采用HPLC法，以普通的等度洗脱，体积比为8～9.5∶3～5∶86～88的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；205nm为检测波长，同时测定了吐根药材及其流浸膏、浸膏与酊剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的含量，结束了吐根生物碱类在多国法定标准中一直都是酸碱滴定测定总生物碱；4次柱层析分离后，采用差示分光光度法，分别在283nm和350nm处以ΔA测定吐根酚碱和吐根碱的历史。本方法只需用酸性含水甲醇或含水甲醇，超声提取药材细粉或稀释各制剂后，吸取一定量续滤液，氧化铝柱除杂，即可进样测定。方法快捷、快捷、准确、重现。

主权项

一种吐根药材及其制剂中盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱的HPLC定量方法，其特征在于：(1)色谱条件与系统适用性试验  以体积比为8～9.5∶3～5∶86～88的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为205nm；理论板数按盐酸吐根碱峰计算应不低于1500；(2)对照品溶液的制备  取盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成原液，再取原液，加流动相制成每1ml含盐酸吐根酚碱10～30μg、盐酸吐根碱30～10μg的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备  取吐根药材细粉0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中；或取相当于1g吐根药材的制剂，置25ml的量瓶中；药材细粉精密加入1∶200的盐酸‑60％甲醇混合溶液25ml，密塞，称定重量，以功率250W，频率40kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；吐根制剂加60％甲醇至刻度，摇匀，滤过；精密量取药材细粉续滤液2ml或制剂续滤液1ml，置装有100‑120目中性氧化铝1～1.5g内径1cm的中性氧化铝柱上，并洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用60％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，即得；(4)测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl，供试品溶液2‑10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。