[发明专利]从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法

摘要

本发明公开了一种从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，属医药技术领域。具体方法是：头花蓼全草药材先用石油醚加热回流提取，弃去提取液；再用高浓度的乙醇水溶液浸泡，渗漉或加热回流提取后，减压浓缩制得流浸膏；流浸膏加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩蒸干后进行硅胶柱色谱，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液洗脱除去杂质，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩蒸干后得浅绿色水飞蓟宾粗提物；此粗提物再进行硅胶柱色谱，方法同上，洗脱液减压浓缩过程中即有浅绿色水飞蓟宾粉末析出，经过滤、清洗、重析出，得到白色纯度大于98%水飞蓟宾粉末。本发明首次发现并优化了从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，无毒环保、不污染环境，操作简便、成本低廉，水飞蓟宾的得率和纯度高，方法易于推广。

主权项

一种从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，包括如下步骤：（1）制备头花蓼流浸膏：按常规将头花蓼干燥全草药材粗粉先用5倍体积的石油醚加热回流提取1‑3次后，弃去提取液；再用80％‑90%体积浓度的乙醇水溶液2倍体积浸泡，20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1‑3次，提取液减压浓缩至无醇味得头花蓼流浸膏；（2）制备水飞蓟宾粗提物：将上述制得的头花蓼流浸膏加3‑4倍体积的水混悬，用10倍体积的乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩蒸干后进行硅胶柱色谱，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液洗脱，除去弱极性杂质，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩蒸干后得浅绿色水飞蓟宾粗提物；（3）制备高纯度水飞蓟宾：将上述制得的水飞蓟宾粗提物再进行硅胶柱色谱，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液进行洗脱，除去其它黄酮木质素、没食子酸乙酯、槲皮素等杂质，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩过程中即有浅绿色水飞蓟宾粉末析出，经过滤、清洗、重析出，得到白色纯度大于98%水飞蓟宾粉末；上述提取液、萃取液或洗脱液减压浓缩时，温度均不超过65℃。