[发明专利]一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201210161923.6 | 申请日： | 2012-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN102659691A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 宋文同;姚松芝;谢鸿霞 | 申请（专利权）人： | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/47 | 分类号： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永丽 |
| 地址： | 250101 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法，步骤如下：①将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中，滴加10%氢氧化钠溶液，加入甲醇和1-溴代丙烷，保温反应，酸化析晶，得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶；②将发烟硝酸加入冰乙酸中，加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，加水析晶，得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶；③将氯代试剂加入二氯甲烷中，分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，加入饱和盐水，后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶；④将铁粉加入有机溶剂中，分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，加入二氯甲烷和水溶解残留物，分液，有机层减压蒸干，得到油状物，加入析晶溶剂，得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶。本发明解决现有技术的不足，进而降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 丙硫基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：![]()
将4,6-二羟基-2-巯基嘧啶加入水中，滴加10%氢氧化钠溶液溶解后，加入甲醇和1-溴代丙烷，在40-45℃下保温反应15-20小时，冷却至室温，酸化析晶，得到4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，氢氧化钠溶液与甲醇的质量比为1：1，4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与水的质量比为0.14：2，4,6-二羟基-2-巯基嘧啶与1-溴代丙烷的质量比为1：1.7-1.8；![]()
将发烟硝酸加入冰乙酸中，低温下加入4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶，反应完毕后，加水析晶，得到4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与冰乙酸的质量比为1：1，4,6-二羟基-2-丙硫基嘧啶与发烟硝酸的质量比为1：1.3-1.4；![]()
低温下将氯代试剂加入二氯甲烷中，分批加入4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，反应完毕后，加入饱和盐水，后处理得到4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与二氯甲烷的质量比为1：5，4,6-二羟基-5-硝基-2-丙硫基嘧啶与氯代试剂的质量比为1：2.7-2.8；![]()
将铁粉加入有机溶剂中，分批加入4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶，保温反应完毕后，过滤，滤液减压蒸干，加入二氯甲烷和水溶解残留物，分液，有机层减压蒸干，得到油状物，加入析晶溶剂，得到4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶，还原剂与4,6-二氯-5-硝基-2-丙硫基嘧啶的质量比为1：1.6-1.7，还原剂与有机溶剂的质量比为1：3。
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