[发明专利]一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱、制备及其应用无效
申请号: | 201210164496.7 | 申请日: | 2012-05-24 |
公开(公告)号: | CN102671639A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 汤锋;岳永德;王进;姚曦;郭雪峰;孙嘏;王光勇 | 申请(专利权)人: | 国际竹藤中心 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D15/08;C07D311/30 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
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摘要: | 一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱、制备及其应用,属于药物分离技术领域。本发明将模板分子木犀草素、功能单体4-乙基吡啶和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯,按模板分子∶功能单体∶交联剂摩尔比为1∶(5-8)∶80,通过悬浮聚合而成竹叶黄酮分子印迹聚合物颗粒。将制备的竹叶黄酮分子印迹聚合物颗粒,填充于聚丙烯或玻璃固相萃取柱空管内,制得竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱。本发明制得的竹叶黄酮固相萃取柱用于竹叶黄酮提取液的选择性富集和纯化,具有简单、快速、回收率高等特点,在天然黄酮类化合物分离领域应用前景广阔。 | ||
搜索关键词: | 一种 竹叶 黄酮 分子 印迹 萃取 制备 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱的制备方法,包括以下步骤:⑴制备质量浓度为3%‑3.5%的分散剂水溶液;将功能单体4‑乙烯基吡啶和模板分子木犀草素溶解在分散剂水溶液中;将交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂偶氮二异丁腈分别溶解于有机溶剂中,然后和上述分散剂水溶液混合;并进行超声脱气;在70‑75℃下搅拌,在通氮气保护下进行聚合反应10‑24h,生成分子印迹聚合物颗粒;所述的模板分子木犀草素、4‑乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为1∶(5‑6)∶80,二甲基丙烯酸乙二醇酯、有机溶剂、分散剂溶液的体积比为1∶(2‑3)∶(20-30);⑵反应结束后,离心过滤,分离出聚合物颗粒;再将分离出的聚合物颗粒用水反复洗涤,再用甲醇、丙酮洗涤多次;最后通过索氏提取进一步除去聚合物颗粒中的模板分子木犀草素,直至检测不出模板分子,然后真空干燥;⑶将⑵所制得的聚合物颗粒填充于聚丙烯或玻璃色谱柱管内,管的两端分别装上筛板,即制得固相萃取柱。
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