[发明专利]口腔烤瓷用钛瓷TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺

摘要

本发明公开了一种在生物人体替代材料方面广泛应用的钛瓷间沉积TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，属于医学用口腔种植和修复中的金属烤瓷修复技术领域。该工艺采用射频磁控溅射技术，包括镀前处理、偏压反溅清洗和沉积TiN/ZrTiSiN复合过渡涂层等步骤。本发明沉积的TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层处理后的钛瓷耐烧结温度可高达850℃，结合强度可达60MPa。该制备工艺操作简单，便于推广。所得阻挡层材料在瓷烧结温度下通过阻碍氧与钛的扩散反应，防止其形成过厚的不致密氧化膜，显著提高钛瓷间的结合强度。

主权项

一种医学用金属烤瓷修复技术中用于阻挡氧与钛扩散反应、增强钛瓷间结合强度等综合性能的TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，在常温下实施，其特征在于包含以下步骤：a、清洗衬底材料：将衬底材料Ti基体经氢氟酸清洗15分钟后，依次放入丙酮、无水乙醇中分别进行20分钟超声波清洗，干燥后放入真空腔室内，然后抽真空度至5.0×10‑4 Pa；b、沉积前对衬底的处理：保持真空室本底真空为5.0×10‑4 Pa下，用偏压反溅清洗10分钟、预溅射清洗5分钟，去除衬底材料Ti基体和靶材杂质；反溅功率为100‑200 W；预溅功率为100‑200 W；反溅偏压和预溅偏压分别为‑500 V、‑150 V；反溅和预溅气体均为Ar；工作真空度为1.0‑3.0 Pa；c、沉积纯Ti层：采用反应磁控溅射技术，在步骤b得到的Ti基体上预先沉积一层纯Ti涂层；所用靶材为磁控Ti靶；工作气氛Ar，Ar流量为160 Sccm；工作真空度为0.40‑0.50 Pa；溅射功率控制在120‑150 W范围内；沉积时间约为15‑20分钟；d、沉积TiN层：在不破坏真空，保持步骤c中磁控Ti靶溅射功率、Ar流量不变前提下，在步骤c得到的纯Ti涂层表面原位沉积TiN涂层；沉积过程中调节N2流量为40 Sccm；工作真空度为0.50‑0.57Pa； 沉积时间约为45‑50分钟；e、沉积ZrTiSiN涂层：在不破坏真空，保持与步骤c中Ar、N2流量不变前提下，工作真空度为0.50‑0.57 Pa，使用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶三靶共溅射沉积ZrTiSiN涂层，沉积时间95‑100分钟；磁控Zr靶溅射功率为120‑150 W；磁控Ti靶和磁控Si靶的溅射功率为100‑120 W，偏压为‑150 V到‑200 V之间；沉积完成后关闭磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶，关闭气体Ar和N2，恢复反应室真空度为5.0×10‑4 Pa，冷却后出炉样品即为TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层。