[发明专利]一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种化学物质的合成方法，具体是一种应用电化学催化氧化技术合成1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的方法。本发明是先以ZrOCl2·8H2O为原料，配制成SO42-/ZrO2型固体酸催化剂，然后将催化剂加入到苯乙烯和甲醇构成的反应物料中，其中苯乙烯与甲醇的摩尔比为1：10；在平板石墨作为电极及通电情况下进行反应提到产物，再经后继的分离等步骤即可。本发明的优点是工艺设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和，在常温常压下一锅煮法合成出高产率和高选择性产物。本发明可在化工企业广泛使用。

主权项

1.一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法，该合成方法的反应方程式：其特征在于：步骤一：催化剂为SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂，制备过程如下：以ZrOCl₂·8H₂O为原料，加入水和乙醇的混合液为溶剂，配成质量分数为8%的溶液，其中溶剂中水与乙醇的体积比为2~4：1；混合均匀后，向溶液中滴加浓氨水，使Zr(OH)₄沉淀，并调节溶液pH为9， 使溶液形成凝胶，凝胶后在室温下陈化24小时，然后抽滤，洗涤至沉淀物中的Cl^-浓度小于100ppm；将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10~12小时，即可获得固体粉末，然后将该粉末研磨；再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上，其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸：1克催化剂，然后过滤后再烘干，并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上，即可获得SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂；步骤二：反应过程将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、苯乙烯和甲醇构成，其中苯乙烯与甲醇的摩尔比为1：10，每0.2mol苯乙烯的反应物中加入1克催化剂和2克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为30V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床；步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取200~205℃的馏分。