[发明专利]一种硼替佐米的精制方法有效
申请号: | 201210181651.6 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN103450331A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 赵志全;提文利;张健;肖月华 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属药物合成领域,涉及一种药物化合物硼替佐米的精制方法,将硼替佐米粗品加水调pH值为碱性溶解,通过有机溶剂洗涤除去水溶解性差的杂质;将水层加入有机溶剂调酸,除去酸性条件下水溶性的杂质,有机层料液浓缩后通过加入有机溶剂、助溶剂及脱色剂析晶得高纯度的硼替佐米,本发明具有操作简便,除杂效果显著的优点,收率80%以上,纯度大于99.85%(HPLC检测)。 | ||
搜索关键词: | 一种 硼替佐米 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种硼替佐米粗品的精制方法,操作步骤如下:将硼替佐米粗品加入纯水后用碱液调PH值为8~11,搅拌溶解,有机溶剂A洗涤水层,将水层加有机溶剂B后用酸调PH值为4~6,搅拌静置分液、将有机层干燥,浓缩后加有机溶剂B和助溶剂搅拌溶解,活性炭脱色,抽滤静置‑10℃~20℃析晶得纯净的硼替佐米;其中有机溶剂A为异丙醚、叔丁基甲醚、乙酸异丙酯、正己烷和正庚烷中的一种或多种;有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙酸异丙酯中的一种或多种;助溶剂为甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。
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