[发明专利]芴氧化生产9-芴酮的方法无效
申请号: | 201210192592.2 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102701936A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 卫宏远 | 申请(专利权)人: | 卫宏远 |
主分类号: | C07C49/675 | 分类号: | C07C49/675;C07C45/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 天津市南开区鞍山*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明是一种由芴氧化生产9-芴酮的方法,以工业芴为原料,在温度为30-80℃,将芴溶解在卤代烃溶剂中,加入价格较氢氧化钾更加低廉的氢氧化钠和季铵盐作为催化剂,在反应釜中反应0.5-5小时后,分液后将有机相减压蒸馏去除溶剂,得到中间体物质;将中间体和醇类溶剂加入反应釜,升温至40-80℃使其溶解后,按每公斤工业芴1-10m3/h通入空气,反应时间为0.5-5小时;反应结束后减压除去溶剂,同时降温结晶,过滤结晶产品即得到芴酮;本发明设备投资低,工艺操作简单,溶剂可以回收循环使用,有效的节约了成本;得到的芴酮产品纯度高,收率高,过程中全部采用工业级别的有机溶剂,操作和运行成本低,并且整个装置采用了自动化控制,改善了操作条件同时保证产品质量稳定度。 | ||
搜索关键词: | 氧化 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种由芴氧化生产9‑芴酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)以工业芴为原料,在温度为30‑80℃下将芴溶解在卤代烃溶剂中,加入氢氧化钠和季铵盐作为催化剂,在反应釜中反应0.5‑5小时后,分液后将有机相减压蒸馏去除溶剂,得到中间体物质;(2)将中间体和醇类溶剂加入反应釜,升温至40‑80℃使其溶解后,按每公斤工业芴1‑10m3/h通入空气,反应时间为0.5‑5小时;(3)反应结束后减压除去溶剂,同时降温结晶,过滤结晶产品即得到芴酮;其中物料质量比为:按照纯芴的质量计算,芴:卤代烃溶剂:氢氧化钠:季铵盐为1:(2~10):(1~10):0.01~1。
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