[发明专利]制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法有效
| 申请号： | 201210198898.9 | 申请日： | 2012-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN102702088A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 夏俊维;李珣珣;王丽丽;顾亚琴;葛大伟 | 申请（专利权）人： | 江苏九九久科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加醇类进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。本发明因滴加含活性羟基的化合物产生HCl，避免了分步法中通HCl对设备的腐蚀及人体的伤害。加成回流时采前馏可以避免HCl对加成的影响，使得副产物四氯吡啶的量仅为“一锅法”的10～15%。本发明大大缩短了反应周期，醇钠摩尔收率可达75%。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
一种制备3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法，其特征是：包括下列步骤：将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐和催化剂配体存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。
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