[发明专利]二甲胺硼烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210206561.8 申请日: 2012-06-21
公开(公告)号: CN102718786A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 郎中龄;滕绍云;厉文豪 申请(专利权)人: 上海申宇医药化工有限公司
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C07F5/00
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 王巍
地址: 201515 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了二甲胺硼烷的制备方法,采用硼氢化钠或硼氢化钾与二甲胺盐酸盐在四氢呋喃溶剂中,在25-30℃条件下反应,收率可达到90%,纯度为99.5%。本发明以分别配料的形式,进行滴加反应的方法,避免了两个固体反应物同时加在一个反应瓶里反应难以控制,反应溶剂及易挥发的不利状况。反应溶剂-四氢呋喃的消耗下降了50%。反应结束后用碱性溶液进行分离纯化,减小了直接过滤法中无机盐吸附料液的损耗,提高了收得率,提高了溶剂回收率。用碱性试剂处理后,在无溶剂状态下直接结晶。本发明方法简单,操作方便,收率高,产品质量好,宜于工业化生产,有较大的应用价值。
搜索关键词: 二甲 胺硼烷 制备 方法
【主权项】:
二甲胺硼烷的制备方法,其特征在于,该方法反应式如下:(CH3)2NH·HCl+NaBH4→(CH3)2NH·BH3+NaCl+H2(CH3)2NH·HCl+KBH4→(CH3)2NH·BH3+KCl+H2包括下列步骤:(1)在反应器中加入二甲胺盐酸盐、四氢呋喃,在另一反应器中加入硼氢化物、四氢呋喃,将二甲胺盐酸盐/四氢呋喃滴加到硼氢化物/四氢呋喃中,室温搅拌反应4小时;(2)在反应物中加入碱性溶液,搅拌半小时,静止半小时,分去下层溶液;在上层溶液中加入氢氧化钠,搅拌半小时,静止半小时,分去下层碱水溶液;(3)上层溶液经过滤后,进行先常压后减压蒸馏,蒸馏后得到的浓缩液中,加入氢氧化钠溶液,搅拌后静止,分去下层碱水溶液,上层溶液在无溶剂状态下直接冷却结晶,得到二甲胺硼烷固体;或将上层液直接加水配成10%二甲胺硼烷水溶液。
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