[发明专利]一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201210218645.3 | 申请日： | 2012-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN102746459A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 孙向东;王斌;徐迪静;陈碧芬 | 申请（专利权）人： | 宁波职业技术学院;浙江恒河石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F240/00 | 分类号： | C08F240/00;C08F232/08;C08F212/08;C08F6/08;C09J157/02;C09J145/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 315800 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种冷聚苯乙烯-茚树脂的制备方法，乙烯裂解副产C9馏分截取沸点180～230℃的馏分A，在解聚反应器内解聚；馏分B在Friedel-Crafts催化剂常温预聚处理后得到馏分C；将上述馏分C、苯乙烯、甲苯混合后，以三氟化硼乙醚或气体三氟化硼为催化剂，于10～45℃下聚合获聚合液得。再用氢氧化钙和甲醇或乙醇混合物脱除催化剂后得到树脂液，之后于通过减压蒸馏脱除溶剂后即可得冷聚苯乙烯-茚树脂。本发明制备工艺简便，反应条件温和，产品色相浅、相容性好，软化点可在100～140℃间调整，大大拓宽了碳九树脂的应用范围。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 聚苯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种冷聚苯乙烯‑茚树脂的制备方法，包括：（1）将乙烯裂解副产C9馏分在真空度‑0.085~‑0.095MPa下减压精馏截取沸点在180~230℃的C9馏分A；将馏分A在200~250℃、5kPa～0.15MPa下解聚，解聚平均停留时间为2~6小时，经减压精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分B；（2）在上述馏分B中加入0.05~0.5wt%的Friedel‑Crafts催化剂后常温预聚合0.5~1.5小时后以氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，经精馏后获得沸点在180~230℃的C9馏分C；（3）将上述馏分C、苯乙烯和甲苯按质量比1∶0.01～0.1∶0.4～1.0混合得到反应原料D；将反应原料D投入带搅拌的聚合反应釜内，在‑10~25℃下加入占总物料质量0.4～1.5wt%的BF3·Et2O或占总物料质量0.1~0.8wt%的气体三氟化硼，加入时间为0.5～1小时，然后再于10～45℃下保温聚合0.5~3小时，得到聚合液；（4）向上述聚合液内投入氢氧化钙和甲醇或乙醇的混合物脱除催化剂，同时加入物料质量0.05～0.25%的表面活性剂以及氢氧化钙使用量的0.5～1.5倍的助滤剂，充分搅拌15～60min后得到乳白色至黄色的悬浊液；该悬浊液通过过滤后得到澄清的水白色至浅黄色的树脂液；（5）将上述树脂液在真空度在‑0.075~‑0.09MPa下减压蒸馏至230℃，脱除醇、溶剂及低聚物后即得到冷聚苯乙烯‑茚树脂。
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