[发明专利]合成ε-己内酯的方法有效
申请号: | 201210235100.3 | 申请日: | 2012-07-09 |
公开(公告)号: | CN102731465A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 张光旭;赵小双;陈波 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04;C07D307/60 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430071 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种采用固体过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的方法,该方法是:在无催化剂存在下,以70%的双氧水作为氧化剂氧化丁二酸酐得到固体过氧丁二酸,将其用于氧化环己酮合成ε-己内酯,具有较高的收率和选择性。由于固体过氧丁二酸的稳定性,反应液进行精馏较传统的液体过氧酸氧化法更安全。合成ε-己内酯过程中析出的固体采用反应精馏脱水、重结晶可制备丁二酸酐,实现原料的循环利用,在工业上有实际的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 合成 内酯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成ε‑己内酯的方法,其特征是一种采用固体过氧酸氧化环己酮合成ε‑己内酯的方法,该方法是:在无催化剂存在下,先采用质量浓度为70%的双氧水氧化丁二酸酐,得到固体过氧丁二酸,然后在常压下按摩尔配比为n(过氧丁二酸):n(环己酮)=1:1~2:1将固体过氧丁二酸缓慢加入环己酮和溶剂中,在温度为20‑60℃下反应1‑5h时间得到质量浓度为7%~20%的ε‑己内酯溶液;最后通过精馏,得到所述ε‑己内酯。
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